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如何选购程序升温化学吸附仪。海鑫瑞科技为您解答

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首先,在选购化学吸附仪之前,要了解化学吸附仪是工作原理、应用范围以及主要分析对象等。那么北京海鑫瑞科技有限公司(以下简称:海鑫瑞科技)为您作答

为了阐明催化剂在催化过程中的作用本质及反应分子与其作用的机理,必须对催化剂的吸附性质(吸附中心的结构、吸附分子在吸附中心上的吸附等)和催化性能进行深入研究,这样才能捕捉到决定催化过程的信息。动态分析技术(程序升温技术)作为一种原味表征技术,可以在反应或接近反应的条件下有效的研究催化过程,而化学吸附仪是一款用于动态程序升温研究的重要仪器,它能够对新鲜催化剂进行程序升温脱附(TPD),程序升温还原(TPR)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、和单点BET等研究也可对失活催化剂、干燥催化剂进行程序升温氧化(TPO)研究。 对催化剂的酸度、酸分布、活性金属分散度、金属与载体的相互应用等进行研究。 化学吸附仪可以分为常压和高压两种类型,其中高压化学吸附仪可以更加精确的反映实际的反应条件,而常压化学吸附仪则具有维护简单,操作简便、耗时短等优点。使用该方法可以实现很多情况的表征,是催化剂表征的一种常用手段。

TPR-程序升温还原
  TPR法可表征催化剂存在还原成份的数目和还原反应发生的温度。TPR法一般要求催化剂是一种氧化物,即含有能被还原出的金属元素,由反应气与载气混合而成的混合分析气流过样品,当样品温度线性变化时,反应气会被消耗掉,从而造成混合气的成份改变,从而显示在TPR谱图上,通过计算峰的面积,便可以求出氢气消耗量。
  TPR表征催化剂的还原性质,得到金属与载体相互作用的强弱、金属在载体上的存在状态,可以判定多金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响,金属组分间的相互作用,以及金属间是否发生了聚集反应。
  通过在生催化剂与新鲜催化剂还原性质的对比,还可以推论催化剂的失活原因及确定合理的再生温度。
TPD-程序升温脱附
   在不同温度下,用气体吸附量来确定催化剂表面所存在的活性中心数目、类型和浓度,在样品经脱气、还原或其它表面处理后,分析气与样品中活性成份反应,在载气条件下开始程序升温脱附。
   在一定温度下,热能将会克服活化能,使吸附质与吸附剂之间的键断裂,这样吸附物质会被脱附,若有不同的活性金属存在,吸附物种通常会在不同的温度下脱附,脱附分子进入惰性气流中,其浓度会被热导池检测出来,从所得到的TPD谱图中可以获得脱附峰,脱附温度点等相关信息
TPO-程序升温氧化
TPO法是检验催化剂被氧化程度的一种方法,通常催化剂为金属的情况下,或者经过还原预处理为基础金属,然后采用脉冲进样或稳定气流的方式,将2%氧气/载气混合的反应气通过样品。
样品温度程序升温,氧化反应在一定温度时发生,从而消耗掉氧造成混合气的比例变化,通过探测器检测出样品的耗氧量。
TPO-研究催化剂积碳
在烃类反应中,烃被还原为碳单质沉积在催化剂表面叫积炭,由于积炭,导致催化剂活性衰减。因此研究积炭的动力学和反应机理,对于减少积炭的发生,延长催化剂寿命具有重要意义,对于减少积炭的发生,延长催化剂寿命具有重要意义。
对于单晶表面积碳机理的研究,已经提出了有关模型。但对实用催化剂来说,由于载体的作用使金属表面结构和积炭关系更为复杂。
     TPO是研究催化剂积炭与反应性能 关联的一种较灵敏的方法,利用不同形态碳有不同氧化程度的特性,采用程序升温氧化法,用氧气以一定流速通过样品,用热导池检测器对不同碳物种氧化后生成的二氧化碳气体谱图进行测量,可以对表面积碳进行定性和定量分析。
TPSR-程序升温表面反应
在催化剂表面预先吸附反应物,然后等速升温,表面物种反应后发生脱附,升温过程中催化剂表面发生分解反应,固体表面吸附物和另一种物质发生催化反应,或吸附物发生反应都属于TPSR的研究对象。通过这些研究可以揭示活性中心性质和反应机理。
TPD技术只能局限于对某一组分或双组分吸附物种进行脱附考察,因而不能得到真正处于反应条件下有关催化剂表面上吸附物种的重要信息,而这正是人们*感兴趣的。TPSR弥补了TPD的不足,把TPD和表面反应结合起来,为深入研究和揭示催化作用的本质提供了一种新的手段。
PT-脉冲滴定
 脉冲滴定是通过测量流过样品的反应气的脉冲来确定样品的活性表面积,晶体平均粒度。
 气体与活性成份发生化学反应分多次发生反应,直到全部反应完为止,一旦活性成份全部反应,进出样品管的气体体积也就不会变化,在谱图上就是一个相同的脉冲峰,通过谱图上的峰面积可求出样品的表面积和平均粒度。
   脉冲化学吸附过程中,反应气被周期性定量的注入系统中。气体与活性成份进行多次反应,直到全部反应完为止。
     谱图上的每个峰都代表了反应进行的程度,当催化剂吸附饱和时,在谱图上将出现连续相同的脉冲峰。
典型应用-金属分散度测定
金属分散度系指催化剂表面活性金属原子数与催化剂上总金属原子数之比。

金属分散度是表征活性金属在载体表面分散状况的量度,决定着催化剂上活性金属效率的发挥、金属与载体间的相互作用、甚至催化剂的活性等等。对于负载型催化剂,其负载相的分散度对于研究负载型催化剂的制备、老化、烧结、中毒,以及反应动力学都具有重要意义。

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