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激光粒度仪测试各类样品应注意的问题

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1、干样品应注意的问题

  首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由最终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。

  一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。

  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。

  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。 如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。吸潮样品需传送一段距离,如果可行,应将样品尽快封装入外带有硅胶袋子的管子中。

  2、湿样品应注意的问题

  分散剂的选择和准备

  第一个选择是测量湿样品时对悬浮介质(分散剂)的选择。初次分析样品时最好预先检查分散情况,将选择好的分散剂(初期测量通常用水)加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解,这可以观察到,如果不确定,可以对样品进行分析并观察遮光度,如果观察到遮光度降低,说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒,这是值得注意的,在使用前用内嵌式导管过滤器(用于少量)或可多次使用的注射器过滤分散剂。这种方法过滤1微米通常是足够的,0.22微米是普遍使用的理想的粒度。

  如果分散剂是加压或低温储藏,在使用前要考虑排气。减压或加温都会降低气体的溶解性,因而会引起气泡在管内和样品池内的生成。测量样品时气泡作为颗粒计算会使结果产生偏差,尤其在总干线给水时,这更是个特殊的问题。最简单的解决方法是在使用前将分散剂在室温或常压下储存几小时脱气。这一章后面有关于气泡部分。需指出的是,在较暖环境中使用冷分散剂能使样品池窗外部表面的凝结增大,因为系统与主水源垂直相联,所以一个小储水箱就可以解决这个问题,用之前将水过滤;另一种方法是加热分散剂(对于水标准是60~80℃),并在用前使它冷却。

  表面活化剂

  添加表面活化剂可帮助样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。

  用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果加入太多,搅拌或抽取样品时会产生泡沫,在系统中泡沫可能被看作颗粒,这会影响测试结果。用防泡沫试剂来防止产生泡沫,但由于它们可能含有微粒,在背景测量前应将它们加入分散剂中。在一定量样品和分散剂中加入一滴表面活化剂,在小烧杯中混合。

  如果样品结块沉入烧杯底,清除样品重新开始,再试一次。在干燥试管中添加样品,加入一滴表面活化剂,充分混合成膏状,加入分散剂,充分混合,避免先加入分散剂引起的结块。

  浆料

  在加入分散槽之前,将少量的浓缩样品、分散剂和添加剂混合称为准备浆料。一旦颗粒成功分散为浆料,样品可添加到分散槽,不需要进一步添加活化剂等。在烧杯中解决样品沉淀问题用滴管不停地搅拌样品即可,在搅拌的同时可以不断地填充和排放,用滴管将样品加入分散槽。

  3、浓度不稳定样品

  当用设置软件将样品加入分散槽时,偶尔会遇到分散时遮光度的变化,大多数样品分散很快,注意不到遮光度值上升。分散慢一些的样品能清晰地看到。遮光度稳定后才能测量,这表明样品已经达到充分分散。特别精细物质加入时,要靠超声波来取得良好地分散,添加比预计少地样品,超声波作用会使遮光度上升;遮光度和它的变化在样品分散过程中能引起其他潜在的问题。如果遮光度降低,样品粒度可能增大,要么是因为样品结块,要么是由于分散剂而使颗粒膨胀。另一些后果可能是由于不充分的提取或搅拌引起的大颗粒沉淀,甚至是颗粒溶解。如果遮光度上升很快,可能是由于样品池窗表面电荷使分子粘在上面,物质仍在分析光束中,遮光度似乎开始上升,解决这个问题可以用适当地混合剂。


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